DB33/T735-2009摻假山茶油定性鑒別氣相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下DB33/T735-2009摻假山茶油定性鑒別氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以氣相色譜法對摻假山茶油進(jìn)行定性鑒別的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于摻入了一種或幾種其它植物油(菜籽油、大豆油、棕櫚油)后的山茶油定性鑒別。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

3.1 測定原理

樣品中的各脂肪酸甘油酯經(jīng)氫氧化鉀-甲醇溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成脂肪酸甲酯后，氣相色譜法對各脂肪酸甲酯進(jìn)行分離測定，利用各脂肪酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，直接面積歸一化法確定各脂肪酸的百分含量。

3.2 鑒別原理

不同的植物油具有各自特殊的脂肪酸組成和含量，根據(jù)脂肪酸組成及含量的差異進(jìn)行摻假山茶油的定性鑒別。

4 試劑與材料

4.1 實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682 三級水標(biāo)準(zhǔn)。除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純。

4.2 甲醇：含水量不超過0.5%(mm)。

4.3 正庚烷或正己烷。

4.4 氫氧化鉀-甲醇溶液：約2mol/L，稱取氫氧化鉀112g，用甲醇(4.1)溶解定容至100ml。

4.5 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液：脂肪酸甲酯-包括軟脂酸(即棕櫚酸Cl6：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)、亞油酸(C18：2)、亞麻酸(C18：3)、花生酸(C20：0)、花生一烯酸(C20：1)、山崳酸(C2：0)、芥酸(C221)的甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.0%，分別稱取以上各脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0.lg(*到0.0001g于同一容量瓶中，以正庚烷或正己烷(4.2)定容至10mL。

5 儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器。

5.2 天平：感量0.1mg和0.01g。

6 色譜條件

6.1色譜柱：毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm，柱內(nèi)膜涂布50%苯基50%二甲基聚硅氧烷；或等效色譜柱。

6.2 檢測器：氫火焰檢測器，檢測器溫度250℃

6.3 載氣流速(氮氣)：1.0m/min，空氣：300mL/min，氫氣：30mL/min。

4 柱溫：240℃。

5 氣化室溫度：250℃。

6.6 分流比：1：30。

7 分析步驟

7.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的測定

以微量進(jìn)樣器直接取脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(4.4)lμL進(jìn)氣相色譜儀分析。

7.2 樣品預(yù)處理-脂肪酸甲酯的制備

稱取0.5-1.0g(*到0.0lg)樣品置于20m具塞試管中，加入10mL正庚烷或正己烷(4.2)溶解油脂，再加λ0.5mL氫氧化鉀-甲醇溶液(43)，搖勻，靜置30分鐘澄清后，上層溶液用于氣相色譜儀測定。

7.3 樣品的測定

微量進(jìn)樣器直接取0.5μL樣液進(jìn)氣相色譜儀分析，以脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液各組分保留時間定性，直接面積歸一化法計算樣品中各脂肪酸組成的百分含量。

7.4計算

脂肪酸含量Xi%按公式(1)進(jìn)行計算，用脂肪酸甲酯的質(zhì)量百分比表示。

Xi%=Ai*100/∑A (1)

式中：

Xi%——脂肪酸的百分含量；

Ai——脂肪酸甲酯的響應(yīng)峰面積；

∑A——各脂肪酸甲酯響應(yīng)峰面積的總和。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7.5 精密度

在重復(fù)性條件下對同一試樣連續(xù)進(jìn)行兩次測定的誤差，含量大于5%的組分，兩次測定結(jié)果的*差值不得超過1%；含量小于5%的組分，兩次測定結(jié)果的*差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

7.6 摻假山茶油的定性判定

根據(jù)待測樣品的脂肪酸組成與含量，按照表1進(jìn)行摻假山茶油的定性判定：

表1摻假山茶油定性鑒別的脂肪酸指標(biāo)

待測樣品的脂肪酸組成中如果有一項或一項以上的脂肪酸含量符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結(jié)果為陽性；如待測樣品的脂肪酸含量均不符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結(jié)果為陰性，同時注明摻假判定限。

山茶油、菜籽油、大豆油、棕櫚油和脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的色譜圖參見附錄A。

8 判定限

本標(biāo)準(zhǔn)的摻假判定限為10%。

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