GB5413.26-2010嬰幼兒食品和乳品中?；撬岬臏y(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.26-2010嬰幼兒食品和乳品中?；撬岬臏y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中?；撬岬臏y(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中?；撬岬臏y(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

*法 0PA柱后衍生法

3.原理

樣品用偏磷酸溶液溶解,經(jīng)超聲波振蕩提取、離心、微孔濾膜過(guò)濾后,通過(guò)鈉離子色譜柱分離,與鄰苯二甲醛(OPA)衍生反應(yīng),用熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 偏磷酸(HPO3)。

4.2 檸檬酸三鈉(Na3C6H7O7·2H2O)。

4.3 苯酚(C6H6O)。

4.4 硝酸(HNO3)。

4.5 甲醇(CH3OH):色譜純。

4.6 硼酸(H3BO3)。

4.7 氫氧化鉀(KOH)

4.8 鄰苯二甲醛(C8H6O2)(OPA)。

4.9 2-巰基乙醇(C2H6OS)。

4.10 聚氧乙烯月桂酸醚(Brij-35)。

4.11 ?；撬針?biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

4.12 偏磷酸溶液(10g/L):稱取10.0g偏磷酸(4.1),用水溶解并定容至1000mL。

4.13 檸檬酸緩沖液:稱取19.6g檸檬酸三鈉(4.2),加950mL水溶解,加1m1苯酚(4.3),用硝酸(4.4)調(diào)pH值至3.10～3.25,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。

4.14 柱后熒光衍生溶劑(鄰苯二甲醛溶液)。

4.14.1 硼酸鉀溶液(0.5mol/L):稱取30.9g硼酸(4.6),26.3g氫氧化鉀(4.7),用水溶解并定容至1000mL。

4.14.2 鄰苯二甲醛衍生溶液:稱取0.60g鄰苯二甲醛(4.8),用10mL甲醇(4.5)溶解后,加入0.5mL2-巰基乙醇(4.9)和0.35g Brij-35(4.10),用0.5mol/L的硼酸鉀溶液(4.14.1)定容至1000mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。臨用前配制。

4.15 ?；撬針?biāo)準(zhǔn)溶液

4.15.1 牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g?；撬針?biāo)準(zhǔn)品(4.11),用水溶解并定容至100mL。儲(chǔ)備液在4℃下可保存7天。

4.15.2 ?；撬針?biāo)準(zhǔn)工作液:將?；撬針?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.15.1)用水稀釋制備一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0、5、10、15、20μg/mL。臨用前配制。

5.儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀,帶有熒光檢測(cè)器。

5.2 柱后反應(yīng)器。

5.3 熒光衍生溶劑輸液泵。

5.4 超聲波振蕩器。

5.5 pH計(jì):精度為0.01。

5.6 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥5000轉(zhuǎn)/分鐘。

5.7 0.45μm微孔濾膜。

5.8 天平:感量為1mg,0.1mg。

6.分析步驟

6.1 試樣的處理

準(zhǔn)確稱取固體樣品1g～5g試樣,液體樣品5g～20g(*至0.01g,試樣中含?；撬?μg以上),加30mL偏磷酸溶液(4.12)溶解,充分搖勻,移入100mL容量瓶中;放入超聲波振蕩器中振蕩10min～15min,取出冷卻至室溫后,用水定容至刻度;樣液在5000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心10min,取上清液經(jīng)0.45μm微孔膜(5.7)過(guò)濾,接取中間濾液以備進(jìn)樣。

6.2 測(cè)定

6.2.1 參考色譜條件

色譜柱:鈉離子氨基酸分析專用柱(250mm×4.6mm)或同等性能的色譜柱。

流動(dòng)相:檸檬酸緩沖液(4.13)。

流動(dòng)相流速:0.30mL/min。

…………

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