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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葉蠟石燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、總鐵、二氧化鈦、氧化錳、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、氧化鉀、總硫、五氧化二磷等化學(xué)成分的分析方法及化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用葉蠟石化學(xué)成分的分析及化學(xué)需氧量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 4842 氬

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

GB/T 8979 純氮、高純氮和超純氮

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 化學(xué)需氧量 chemical oxygen demand

樣品中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑折算成氧的量。

4 通則

4.1 儀器與校準(zhǔn)

干燥樣品用電熱烘箱；灼燒樣品用箱式電阻爐；*稱量用萬分之一分析天平；定容溶液用玻璃容量瓶、移液管和滴定管；分光光度(COL)法用可見分光光度計(jì)；原子吸收分光光度(AS)法用原子吸收光譜儀；火焰原子發(fā)射光譜(FES)法用火焰光度計(jì)；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP)法用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。上述儀器設(shè)備應(yīng)按規(guī)定定期校準(zhǔn)，以滿足測(cè)試要求。

4.2 試劑和氣體

一般分析所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)于分析純；原子吸收、發(fā)射光譜測(cè)定用試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或優(yōu)于優(yōu)級(jí)純；用于標(biāo)定的試劑除另有說明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和貯存可參照GB/T 601和GB/T 602的規(guī)定。

原子吸收光譜儀用乙炔氣應(yīng)符合GB6819的要求；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀炬管用氬氣應(yīng)符合GB/T 4842 中純氬的要求；吹掃光路系統(tǒng)用氣體應(yīng)符合GB/T 4842 中高純氬或GB/T 8979 中高純氮的要求。

4.3 分析用水

分析用水應(yīng)為蒸餾水或去離子水，應(yīng)符合GB/T 682 的規(guī)定。用于稀釋的溶劑除另有說明外，皆為水。

4.4 物質(zhì)恒重

分析中坩堝、試劑和試樣等物質(zhì)的烘干、灼燒至恒重是指連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0003g。

4.5 空白試驗(yàn)

分析時(shí)應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)，所用試劑取自同一瓶，采用相同的分析步驟。應(yīng)以減去空白試驗(yàn)的數(shù)值計(jì)算測(cè)定結(jié)果。

4.6 試驗(yàn)次數(shù)

每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為試料平行測(cè)定兩次。用兩次試驗(yàn)的平均值表示測(cè)定結(jié)果。

4.7 結(jié)果表示

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；計(jì)算結(jié)果小于0.10%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。

4.8 精密度

本標(biāo)準(zhǔn)所列精密度值均為*差值，用百分?jǐn)?shù)表示。

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一人員使用相同設(shè)備，并在短時(shí)間內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次獨(dú)立分析結(jié)果的*差值應(yīng)不大于重復(fù)性限(r)

在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的人員使用不同的設(shè)備，按本標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時(shí)，各自所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)不大于再現(xiàn)性限(R)。

4.9 方法選擇

對(duì)同一試驗(yàn)項(xiàng)目，本標(biāo)準(zhǔn)給出了多種試驗(yàn)方法。有爭(zhēng)議時(shí)，以I法為仲裁法。

5 試樣制備

樣品經(jīng)粉碎、混勻、縮分后研磨至可全部通過200目孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。研磨后的試樣貯存于稱量瓶中，在105℃~110℃烘箱中干燥2h以上，置干燥器中冷卻至室溫后稱量。制備過程應(yīng)避免引入雜質(zhì)。

6 燒失量的測(cè)定

6.1 方法提要

試樣在1000℃灼燒至恒重，以損失的質(zhì)量計(jì)算燒失量。

6.2 分析步驟

6.2.1 稱取約1g試樣，*至0.0001g，置于已恒重的鉑(或瓷)坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升至100℃，灼燒1h。取出后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。

6.2.2 放入1000℃高溫爐內(nèi)灼燒20min，取出后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。

6.2.3 重復(fù)6.2.2步驟，直至恒重。

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