GB/T18608-2012原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T18608-2012原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的兩種方法。包括方法A——酸消解法測(cè)定樣品中鎳、釩和鐵的含量和方法B有機(jī)溶劑法測(cè)定樣品中鎳、釩和鈉的含量。方法B是以油溶性金屬元素為標(biāo)準(zhǔn)樣來測(cè)定油溶性金屬元素的含量,不適用于定量測(cè)定含有非油溶性顆粒的樣品,因此,該方法測(cè)得的金屬元素的總含量可能偏低,尤其是測(cè)定以無機(jī)鈉鹽形式存在的鈉。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測(cè)定。對(duì)于不同元素,兩種測(cè)定方法的精密度不同,可根據(jù)具體分析的精密度要求來選取適宜的方法。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-208,ISO 3696:1987,MOD)

SY/T 5317 石油液體管線自動(dòng)取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)

3.原理

3.1 方法A:稱取1g～20g樣品置于石英燒杯內(nèi),用濃硫酸溶解,加熱至干。在馬弗爐中于525℃下灼燒除盡殘?zhí)?所得灰分(無機(jī)殘?jiān)?溶于稀硝酸中,然后蒸發(fā)至干,再加入稀硝酸溶解并定容。當(dāng)測(cè)定釩時(shí),應(yīng)向該測(cè)試溶液中加入掩蔽劑。采用氧化亞氮-乙炔火焰測(cè)定釩,空氣乙炔火焰測(cè)定鎳和鐵。測(cè)定所得吸光強(qiáng)度與濃度成比例。

3.2 方法B:用有機(jī)溶劑稀釋樣品,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%或20%的測(cè)試溶液。測(cè)試溶液的稀釋濃度由樣品中待測(cè)元素的濃度決定。當(dāng)測(cè)定釩時(shí),應(yīng)向測(cè)試溶液中加人掩蔽劑。采用氧化亞氮乙炔火焰測(cè)定釩,空氣乙炔火焰測(cè)定鎳和鈉。測(cè)定所得吸光強(qiáng)度與濃度成比例。

4.取樣

4.1 按GB/T 4756或SY/T 5317取得有代表性的樣品。

4.2 樣品稱量前應(yīng)充分混合均勻。如果樣品在室溫下不易流動(dòng),應(yīng)將樣品加熱至流動(dòng)狀態(tài),再進(jìn)行混勻。

5.方法A——酸消解法測(cè)定樣品中鎳、釩和鐵的含量

5.1 儀器

5.1.1 原子吸收光譜儀:包括空心陰*燈、可供空氣-乙炔焰和氧化亞氮-乙炔焰的燃燒器。

5.1.2 樣品分解設(shè)備(可選):設(shè)備如圖1所示。由400mL石英燒杯、置于電熱板上的空氣浴(見圖2)、處于空氣浴上方2.5cm處的250W紅外燈組成。該燈配有可調(diào)變壓器。

5.1.3 玻璃器皿:不同容量的容量瓶、移液管及燒杯。當(dāng)待測(cè)物濃度低于1mg/kg時(shí),所有玻璃器皿應(yīng)用5%的稀硝酸浸泡過夜,然后用水沖洗至少5次。

5.1.4 馬弗爐:可恒溫525℃±25℃,并且足以容納400mL的燒杯。*好能供應(yīng)氧氣流。

5.1.5 水浴。

5.1.6 可調(diào)式電熱板。

5.1.7 電子天平：感量0.1mg。

5.2 試劑和材料

5.2.1 1000mg/kg釩、鎳、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:光譜純。

5.2.2 硝酸:優(yōu)級(jí)純。

警告:有毒、強(qiáng)氧化劑。

5.2.3 硫酸:優(yōu)級(jí)純。

警告:有毒、強(qiáng)氧化劑。

5.2.4 水:符合GB/T 6682二級(jí)水的技術(shù)要求。

5.2.5 體積分?jǐn)?shù)為50%的硝酸:將等體積的硝酸(見5.2.2)緩慢加入至等體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.6 體積分?jǐn)?shù)為5%的稀硝酸將1體積的硝酸緩慢加入至19體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.7 九水合硝酸鋁:分析純。

5.2.8 硝酸鉀:分析純。

5.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

5.3.1 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

用5.2.1所述標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確配制含釩、鎳、鐵各100mg/kg的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。為確保其穩(wěn)定性,多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)含5%的稀硝酸(見5.2.6)并儲(chǔ)存于干凈容器內(nèi),以防止物理降解。

5.3.2 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液

用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.3.1)至少準(zhǔn)確配制兩份工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度范圍見表1。對(duì)于釩工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)加入掩蔽劑。為確保其穩(wěn)定性,各工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)含5%的稀硝酸并儲(chǔ)存于干凈容器內(nèi),以防止物理降解。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)空白溶液

標(biāo)準(zhǔn)空白溶液中應(yīng)含5%的稀硝酸和如表1中所要求的掩蔽劑。

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