GB/T223.81-2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.81-2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋼鐵及合金中的總鋁和總硼含量。

本方法適用于鋼鐵及合金中總鋁和總硼含量的測(cè)定,總鋁測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0,0005%～0.10%；總硼測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0.0002%～0.10%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過在GB/T 223的本部分中引用而構(gòu)成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適應(yīng)于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 8655-2:2002 柱塞式容量?jī)x器——柱塞取液器

3.原理

借助微波消解爐,試料以鹽酸、硝酸和氫氟酸混合酸分解,試液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。測(cè)量各元素同位素的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度。校準(zhǔn)空白和校準(zhǔn)溶液以被測(cè)樣品主體元素和樣品分解酸進(jìn)行基體匹配,以鈹和鈧為內(nèi)標(biāo)校正儀器靈敏度漂移和基體效應(yīng)。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用認(rèn)可的高純?cè)噭┖投握袅羲蛳喈?dāng)純度的水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。

4.2 硝酸,ρ約1.42g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。

4.3 氫氟酸,1+1,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等溫?cái)U(kuò)散等方法提純。等溫?cái)U(kuò)散提純方法可參見資料性附錄A。

4.4 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL。

稱取0.2500g純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用25mL鹽酸(1+1)加熱溶解,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg鋁。

4.5 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL。

稱取0.5720g在干燥器中預(yù)先干燥24h后的碾酸(H3BO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用30mL水溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg硼。

4.6 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,100.0μg/mL鋁,100.0μg/mL硼

分別移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)和10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鋁和100.0μg硼。

4.6.2 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B,10.00μg/mL鋁,10.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.6.1)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鋁和10.00μg硼。

4.6.3 鋁混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C,1.00μg/mL鋁,1.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.62)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中

此溶液1mL含1.00μg鋁和1.00μg硼。

4.7 鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0μg/mL

稱取0.100g純鈹(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈹。

4.8 鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0μg/mL

稱取0.1000g純鈧(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈧。

4.9 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.9.1 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,10.00μg/mL鈹和10.00μg/mL鈧

分別移取10.00mL鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)和10.00mL鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)至100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鈹和10.00μg鈧。

4.9.2 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B，2.00μg/mL鈹和2.00μg/mL鈧

移取20.00mL鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.9.1)至100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含2.00μg鎖和2.00μg鈧。

4.10 鐵基體溶液,50.0mg/mL

稱取5.00g高純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%，鋁和硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%),加入30mL水,分多次少量加入共25mL鹽酸(4.1),低溫加熱，溶解完全后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

5.儀器與設(shè)備

5.1 玻璃儀器和塑料儀器

試驗(yàn)用塑料容量瓶、表面皿、石英燒杯或聚四氟乙烯嬈杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃器皿和塑料容器應(yīng)用鹽酸(1+4)清洗然后再用水洗凈。酸洗后的玻璃器皿和塑料容器中的鋁硼濃度可以通過測(cè)量注入其中的鹽酸氫氟酸混合酸(3+1+20)溶出鋁硼濃度來進(jìn)行檢查。如果鋁硼濃度大于4ng/mL,則玻璃器皿和塑料容器不宜使用,并需更換。

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