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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滴定法測(cè)定淀粉及其衍生物酸度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉及其衍生物酸度的測(cè)定。

2.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1 酸度 acidity

滴定樣品乳液所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

3.原理

通過(guò)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淀粉乳液直至中性。

4.試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

4.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.1mol/L,需標(biāo)定。

4.2 鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑。

4.3 酚酞指示劑:1g酚酞溶解于100mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。

5.儀器

5.1 錐形瓶:250mL。

5.2 堿式滴定管:容量10mL,25mL。

5.3 分析天平:感量0.1g。

5.4 分析天平:感量0.0001g。

5.5 磁力攪拌器。

5.6 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:溫度可控制在110℃±1℃。

5.7 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

6.操作過(guò)程

6.1 樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。

6.2 稱(chēng)樣

稱(chēng)取樣品(6.1)10g,*至0.1g,移入250mL錐形瓶(5.1)內(nèi),加入100mL蒸餾水,振蕩并混合均勻。

6.3 滴定

在錐形瓶中加入2滴～3滴酚酞指示劑(4.3),置于磁力攪拌器(5.5)上攪拌。

用已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1)滴定,直至錐形瓶中剛好出現(xiàn)粉紅色,且30s內(nèi)不褪色,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的亳升數(shù)(V1)。

6.4 空白滴定

用100mL蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn),讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)。

注:空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新使用符合要求的蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

6.5 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

7.結(jié)果計(jì)算

7.1 計(jì)算方法

酸度以10g樣品所耗用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)表示,計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

X=c×(V1-V0)×10/m/0.1000…………(1)

式中:

X——樣品酸度,單位為毫升(mL);

c——已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V1——樣品所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——空白所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

m——樣品的干基質(zhì)量,單位為克(g)。

取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果,保留一位小數(shù)。

7.2 重復(fù)性

平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)差值,不應(yīng)超過(guò)0.02mL。

若超出上述限值,應(yīng)重新實(shí)驗(yàn)。

8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。

…………

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